Выращивание профильных монокристаллов кремния методом Степанова

Кабардино – Балкарский Государственный Университет

Курсовая работа

Тема: “Выращивание профильных монокристаллов кремния методом Степанова.”

Выполнил: Ульбашев А.А.

Проверил:

Нальчик 2000г.

Задание.

1.Описать Метод.

а - Теоретические основы формообразования.

б - Технологические особенности.

в - Конструктивные особенности.

2.Область применения ПРОФИЛЬНО выращенных Монокристаллов.

3.Расмотреть на примере кремния.

КВАЗИРАВНОВЕСНАЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ

С ФОРМООБРАЗОВАНИЕМ МЕНИСКА РАСПЛАВА

(СПОСОБ СТЕПАНОВА)

a Теоретические основы формообразования.

Принципиальная основа и методика получения фасонных изделий из металлов и полупроводников с использованием различных эффектов (сил поверхностного натяжения, тяжести, электромагнитного взаимодействия, гидродинамических явлений и т.п.), формирующих мениск расплава в процессе вытягивания кристалла, разработаны чл.-корр. АН СССР А. В. Степановым'.

Жидкость может принимать определенную форму не только с помощью стенок сосуда, но и вне сосуда, в свободном состоянии. На этом основано формообразование профилированных кристаллов, принцип которого сформулирован А. В. Степановым : форма или элемент формы, которую желательно получить, создается в жидком состоянии за счет различных эффектов, позволяющих жидкости сохранить форму; сформированный так объем жидкости переводится в твердое состояние в результате подбора определенных условий кристаллизации.

А. В. Степанов предложил, например, формировать мениск при помощи специальных формообразователей. помещаемых в расплав так, чтобы мениск расплава приподнимался над щелью в поплавке, лежащем на поверхности расплава в тигле и изготовленном из материала, не смачиваемого расплавом. Для формообразования мениска можно применять также электромагнитное поле высокочастотного индуктора.

Таким образом, формообразующее устройство в общем случае представляет собой довольно сложный комплекс элементов. Оно позволяет управлять формой, геометрией, тепловым состоянием столба расплава и вытягиваемого кристалла, а также распределением примеси в кристалле. Твердый формообразователь характеризуется физическими свойствами материала, из которого он изготовлен (его смачиваемостью, плотностью, теплопроводностью, теплоемкостью), а также конфигурацией (форма отверстия или щели, глубина отверстия, форма. отверстия по глубине).

В теории вытягивания кристаллов по способу Степанова предполагается условие:

* сумма потоков тепла, выделяющегося при затвердевании расплава, и тепла, поступающего к фронту кристаллизации из жидкой фазы, равна потоку тепла, отводящемуся от фронта. кристаллизации через твердую фазу.

Данное условие нужно для устойчивого роста кристалла с сохранением габаритов его поперечного сечения, угол сопряжения жидкой фазы с поверхностью растущего кристалла a является одной из важных капиллярных характеристик, определяющих процесс роста и формообразования кристалла. Таким образом, форма поперечного сечения кристалла зависит от тепловых и капиллярных условий процесса.

РИС. 1. Форма мениска расплава и изменение контактного угла при вытягивании кристалла из расплава: а - стационарный рост, а = 0; б - сужение кристалла, а < 0; в - расширение кристалла, а > 0

Как показано на рис. 1, предполагается, что достаточно большим отрицательным значениям угла a соответствует уменьшение диаметра кристалла, большим положительным значениям – увеличение диаметра.

Предельные отрицательные и положительные значения a определяются величиной угла смачивания 00 на границе твердой и жидкой фазы (для германия 00 = 450, для кремния 00 = 600):

(1)

При соблюдении условия (8) и в приближении достаточного медленного вытягивания, чтобы можно было пренебречь кинетической энергией расплава, движущегося за кристаллом, форма мениска, соответствующая минимуму энергии системы, определяется уравнением Лапласа:

(2)

Где P - давление, действующее на мениск в данной точке;

s - поверхностное натяжение расплава;

R и R1 - главные радиусы кривизны мениска.

Решение уравнения (2) показывает, что в условиях стационарного роста кристалла (см. рис. 1, a) высота • мениска h0 связана с радиусом кривизны периметра фронта кристаллизации R0 соотношениями

при (3)

при (4)

где ---капиллярная постоянная;

r - плотность расплава;

g - ускорение силы тяжести.

Если мениск примыкает к плоской грани кристалла, то R0 = ¥, и тогда на основании соотношения (4) получим

(5)

Изменение угла a при небольших отклонениях от величины h0 определяется следующим выражением

(6)

где

Для кристаллов круглого сечения Ro =const величина h0 одинакова для всех точек фронта кристаллизации.

Однако при выращивании пластин радиус кривизны различен в разных точках периметра фронта кристаллизации, и в этом случае имеются две возможности:

1) высота мениска ho различна для участков периметра с различными радиусами кривизны, т.е. согласно выражению (5) ho = a на плоских гранях пластины и ho = 2R0, согласно (3), на краях пластины;

2) угол a имеет переменное значение по периметру пластины.

Таким образом, чтобы осуществить вытягивание из расплава кристалла в форме пластины, нужно или обеспечить требуемую кривизну фронта кристаллизации (h0(грань) = а, h0(край) = 2R0), или деформировать мениск расплава (при сохранении плоского фронта кристаллизации и плоском основании мениска) .

Первый вариант можно осуществить, охлаждая локально края пластины (например, потоком газа), что приведет к снижению уровня фронта кристаллизации на краях (до величины, равной 2Ro), как показано на рис. 2,а.

Однако этот способ имеет недостатки: изогнутость фронта кристаллизации может привести к неравномерному распределению примесей в кристалле и к возникновению дефектов; кроме того, при таких условиях выращивания ширина пластины легко отклоняется от заданной величины. Можно использовать тигель, ширина которого близка к ширине пластины и края приподняты у краев пластины на высоту, равную а—2Ro (рис. 2,6). Тогда соотношения (3) и (5) могут быть выполнены при плоском фронте кристаллизации. .

(рис.2)

Схема вытягивания кристалла в форме пластины из расплава:

а - понижение уровня фронта кристаллизации па краях кристалла вследствие неравномерного охлаждения; б - подъем основания мениска в результате применения тигля с приподнятыми краями при сохранении плоского фронта кристаллизации

Деформирование мениска можно осуществить, прикладывая каким-либо способом внешнее давление Рвн к участкам мениска, примыкающим к плоским граням пластины. При этом увеличивается кривизна мениска в вертикальной плоскости и, следовательно, уменьшается высота h0. Неблагоприятные капиллярные условия на краях тонкой ленты могут быть исключены, если изменить конфигурацию поперечного сечения ленты. Для уменьшения радиуса кривизны на краях ленты целесообразно использовать профиль с утолщенными краями. При одной н тон же толщине краев можно получить ленты различной толщины и ширины, в том числе и очень широкие тонкие ленты. В сечении растущий кристалл имеет характерную форму гантели.

Дифференциальное уравнение профильной кривой столба жидкости при выращивании кристалла с произвольной формой поперечного сечения может быть получено в результате решения уравнения Лапласа, которое берется в форме:

(7)

где s - коэффициент поверхностного натяжения жидкости;

r - плотность жидкости;

P - давление, под которым жидкость подается в щель формообразователя;

R и R1 - главные радиусы кривизны столбика расплава;

y - высота подъема мениска.

Знак “+” относится к вогнутому столбу, а “—” к выпуклому. Дифференциальное уравнение профильной кривой приближенно, но достаточно точно описывается выражением:

(8)

где ,---первая и вторая производная по х;

На рис. 3 приведены параметры столба расплава, для которого написано уравнение (8). Начало координат располагается на уровне основания столба расплава. С. В. Цивинский, П. И. Антонов, А. В. Степанов вывели аналитическое уравнение столба расплава при выращивании кристаллов любой заданной формы. Замена cos a производными и интегрирование уравнения (8) от y0 до y дает выражения:

; (9)

. (10)

(Рис.3)

Схема формирования мениска расплава при вытягивании кристалла с поперечным сечением произвольной формы. Параметры столба расплава:

высота столба расплава y0:

угол наклона касательной к профильной крывой к оси х (угол a01, при y=0 и угол a0 при y = y0); радиус кривизны поверхности столба расплава, лежащего в плоскости, перпендикулярной касательной ( при при );

1 — кристалл; 5 — формообразователь; 3—столб расплава;

4—профильная кривая столба расплава: S—поперечное сечение вытягиваемого кристалла;

6—контур поперечного сечения кристалла; 7—контур отверстия в формообразователе.

Уравнение (10) представляет собой уравнение профильной кривой вогнутого и выпуклого столбов расплава в общем виде. Интеграл в уравнении (10) не выражается в элементарных функциях и может быть вычислен только численно. Знак “—” перед интегралом соответствует левой (по отношению к оси) ветви, а “+”—правой ветви меридиональной кривой. Обе ветви равноправны.

Ограничиваясь для простоты описанием только левой ветви и принимая, например, для выпуклого столба допущение cos a p/2). Формообразователь постепенно погружается в расплав (рис. 12,а), проходя ряд последовательных положений — от I до V. В положении формообразователь касается расплава нижней плоскостью. Давление, при котором расплав подается в щель (Р), равно нулю, а угол между стенкой щели и поверхностью расплава g=p/2.

При дальнейшем погружении формообразователя угол у увеличивается вплоть до величины q. В момент, когда глубина погружения равна (t0+t), линия контакта расплава в формообразователе совпадает с его верхней кромкой (положение IV), и при последующем повышении давления должно иметь место условие “зацепления”. При этом угол g растет до значения 0+л/2, т.е. достигает угла смачивания с горизонтальной поверхностью формообразователя. Дальнейшее погружение формообразователя приводит к растеканию капли.

Как следует из приведенного рисунка, положения II—V соответствуют выпуклым столбам расплава, которые могут быть образованы внутри формообразующего отверстия (положения I - III) или над ним (IV—V). Таким образом, образование столба расплава происходит в формообразователе под действием давления расплава без затравки.

Произведем касание затравки с мениском типа IV или V в предположении, что площадь сечения затравки много меньше площади формообразующего отверстия. При этом образуется граница фазовый переход—фронт кристаллизации и устанавливается его начальное положение (VI).

И, наконец, собственно выращивание кристалла включает в себя ряд переходных состояний фронта кристаллизации—от начального положения V! до положения VIII.

РИС. 12.

Последовательные стадии формирования столба расплава при выращивании сплошных (цилиндрических) (а) и полых трубчатых (б) монокристаллов германия :

1—формообразователь;2—расплав; 3—граница раздела фаз;4 — кристалл

Формообразователи могут быть различных видов. Схематически некоторые из возможных видов формообразователей приведены на рис. 13. На рис. 14 представлены примеры различных вариантов размещения расплава,- из которого производится вытягивание кристалла. Для поддержания постоянства уровня расплава но отношению к формообразующему устройству можно применят различные системы регулирования, в том числе уже применяемые в полупроводниковой металлургии (например, плавающий тигель и другие способы подпитки расплава). На рис. 15 показаны возможные схемы поддержания постоянства уровня расплава при выращивании кристаллов способом Степанова.

Одновременно с выращиванием монокристалла предполагаются возможными последовательная н непрерывная термообработка или нанесение слоев других веществ. В процессе кристаллизации можно получить многослойные структуры с распределенными p n переходами. Следует отметить, что для получения монокристаллических слоистых структур совмещение этих процессов является рациональным лишь при выращивании профилированных кристаллов необходимой формы и с достаточно высоким качеством поверхности. Способ непрерывного выращиванием p n перехода.

РИС. 13.

Схема некоторых возможных видов формообразователей:

а — дополнительное регулирование температуры в зоне формообразования за счет отдельною подогрева щели формообразователя; б—формообразователь—экран помещен под поверхность расплава так, чтобы на поверхности жидкости был изгиб необходимой формы;1—расплав; 2—формообразователь; 3— крышка, закрывающая поверхность расплава; 4— нагреватель

(рис.14)Примеры размещения расплавов

а — в тигле; б — на поверхности твердого куска, из которого выращивают монокристалл; в—в расплавленной зоне, образованной поддерживающим огнеупорным цилиндром;

г—на “пьедестале”;

1 — растущий кристалл; 2 — формообразователь; 3 — расплав; 4 — твердый материал для плавки; 5—тигель; 6—держатель расплава; 7—индуктор для плавления; 8—опора, для формообразователя.

Выращивание полупроводникового кристалла с р— л-переходом начинают с одновременного введения в формующие отверстия необходимой формы двух раздельно укрепленных затравок. В формообразователи подается расплав с определенной легирующей добавкой. Столбики расплава от обеих затравок соединяются вместе, в результате чего вытягивается единый слиток с р—/г-переходом вдоль вертикальной оси. Поскольку кристаллизация расплава происходит несколько выше края формующего устройства, получающиеся кристаллы обладают совершенной структурой.

Далеко не все из приведенных на рис. 13—15 вариантов аппаратурных решений применяются в настоящее время на практике. Но это свидетельствует лишь о больших, еще не исследованных, потенциальных возможностях способа Степанова. Основным отличием способа Степанова от способа Чохральского является применение того или иного формообразователя, роль которого не ограничивается управлением капиллярными условиями кристаллизации. Формообразователь выравнивает тепловое поле вблизи области столба расплава, экранирует тепловое поле расплава в тигле от теплового поля в столбе расплава и в растущем кристалле, уменьшая тем самым колебания температуры вблизи фронта кристаллизации; обеспечивает создание любой желаемой симметрии теплового поля, что особенно важно при выращивании монокристаллов различной ориентации; влияет на распределение дислокации и примесей в вытягиваемом кристалле.

рис. 15.

Схемы поддержания постоянства уровня расплава по отношению к формообразователю:

а—система с опусканием формообразователя; б—система с подъемом тигля; в — регулирование уровня расплава; г—подпитка расплава;

1—растущий кристалл; 2—формообразователь; 3—расплав; 4—электромеханический привод; 5—пневматическая система регулирования уровня расплава; 6—система подпитки расплава

Область применения профильных монокристаллов

Несмотря на успехи, достигнутые в области выращивания профильных полупроводниковых монокристаллов, и в первую очередь — германия, применение таких монокристаллов в полупроводниковом приборостроении еще сопряжено со значительными трудностями, которые обусловлены несколькими причинами.

Во-первых, технология выращивания германия и кремния методом Чохральского совершенствовалась десятилетиями, и профилированный материал вряд ли сможет превзойти по качеству стандартные слитки. При этом следует учитывать, что технология наиболее массовых типов германиевых диодов и транзисторов детально отработана применительно к этому стандартному исходному материалу, и прибористы совершенно не заинтересованы в дополнительных капиталовложениях на корректировку технологии изготовления приборов для перехода на профильные монокристаллы, если только это не приводит к существенному повышению выхода годных приборов или снижению их себестоимости.

Вторая причина трудностей заключается в том, что весовая производительность процесса выращивания профильных монокристаллов сравнительно низка, а себестоимость профильного Германия выше, чем себестоимость слитков, выращенных способом Чохральского, и это сводит к минимуму экономический эффект, обусловленный сокращением потерь дефицитного полупроводникового материала.

Наконец, третья причина заключается в том, что исследовательские работы по технологии выращивания профильных кристаллов, естественно, опережают исследования но применению полученных кристаллов в приборах, и этот сдвиг может быть преодолен лишь через несколько лет.

Поэтому основным направлением технической политики при определении первоочередных областей применения профильных монокристаллов является их опробование в таких новых типах полупроводниковых приборов и в таких новых процессах, где рациональная геометрическая форма профильных монокристаллов может оказаться решающим фактором. Одним из характерных примеров является использование монокристаллических германиевых труб для изготовления германий-литиевых детекторов g-излучения с n—i—р - структурой. В отличие от диодных и транзисторных устройств, имеющих рабочий объем порядка нескольких кубических миллиметров, детекторы g - излучения изготавливаются из кусков монокристаллического германия объемом от 3 до 150 см3. Конструктивно германий-литиевые детекторы подразделяются на пленарные и коаксиальные с рабочим объемом 3--I5 см'1 и 15—150 см3 соответственно. Трубообразный коаксиальный детектор с двумя открытыми концами является в настоящее время наиболее совершенным устройством.

Специфика n—i—p-структуры, выполненной в таких больших объемах, предъявляет особые требования к величине и степени однородности плотности дислокации как параметра, определяющего вольтамперную характеристику детектора. Оптимальная величина плотности дислокации находится в интервале 103-104 см-2 без скоплении и малоугловых границ.

Трубчатые полупроводниковые монокристаллы могут быть использованы также для расширения рабочего диапазона мощных выпрямителей и других приборов. В таких приборах р—n-переход должен быт;; коаксиален боковой цилиндрической поверхности. Элемент герметизируется между двумя медными цилиндрами, причем пространство между стенками корпуса и полупроводниковым элементом заполняется с обеих сторон ртутью, выполняющей роль электрода. При такой конструкции обеспечивается интенсивное двустороннее охлаждение кристалла.

Монокристаллы антимонида индия трубчатой формы предложено применять при изготовлении низковольтных силовых преобразователей электрического тока, основанных на использовании гальваномагнитного эффекта изменения электросопротивления в магнитном поле.

Экспериментальные и расчетные данные свидетельствуют и том, что применение магниторезисторов из антимонида индия позволяет расширить диапазон преобразуемых напряжений в сторону низких значении напряжений до десятых долей вольта при к. п. д. преобразования до 67%. Чтобы получить высокий к. п. д. преобразования при достаточно низких напряжениях, магниторезистор должен иметь форму тонкого кольца, внутренняя и внешняя окружности которого являются токовыми электродами (диск ,Корбино). Размеры кольца определяются конкретной конструкцией преобразователя. Преобразователь, рассчитанный на 1 кВт полезной мощности, может содержать до 50 таких колец, соединенных в параллельные цепи.

Способ Степанова позволяет легко осуществить выращивание ленточных бикристаллов германия с искусственными двойниковыми, симметричными и несимметричными границами. Так как уже известны полупроводниковые приборы, использующие свойства межзеренных границ, то представляет интерес опробование профилированного материала в приборах этого типа.

Перспектива применения германиевых лент и пластин большой площади и качестве подложек привлекает внимание многих исследователей. Есть возможности создания фотодиодов на основе эпитаксиальных слоев арсенида галлия, осажденных на германиевых лентах, полученных но способу Степанова с использованием плавающего формообразователя и гибко подвешенного затравкодержателя. Естественная поверхность ленты на лучших участках имела неровности высотой менее 1 мкм, а на остальных участках была не хуже, чем поверхность обычного германия после химической полировки (~2—3 мкм). Плотность дислокации составляла в среднем 104 см~2, удельное сопротивление ленты 10 Ом-см (разброс не более 5—7%). Образцы были легированы галлием и имели проводимость p-типа.

На полученных структурах были изготовлены фотолитографическим методом мезафотодиоды. Приборы, изготовленные с использованием монокристаллических германиевых лент, обладали практически такими же параметрами, как и приборы контрольной серии, и даже несколько более высокой интегральной чувствительностью, что было обусловлено меньшей толщиной осажденного на лентах слоя арсенида галлия.

Профильные монокристаллы и поликристаллы кремния, полученные способом Степанова, опробовали при изготовлении солнечных фотопреобразователей. Кристаллы кремния р-типа сечением 3х26 мм и 10х20 мм с удельным сопротивлением в диапазоне от 0,1 до 15 Ом-см.

Что касается профильного кремния, то, по зарубежным данным Г1241, монокристаллы в форме пластин и лент представляют наибольший интерес в качестве подложек большой площади для интегральных схем, а также для солнечных батарей.

Примеры на основе кремния

О выращивании кристаллов кремния различного профиля из кварцевого тигля с формообразователями из нитрида бора и борированного графита некототорые данные: диаметр отверстия в формообразователе при выращивании кристаллов круглого сечения был равен 10 мм. При этом разница между уровнем расплава в тигле и высотой верхнего края отверстия, характеризующая давление расплава кремния в отверстии формообразователя, составляла в зависимости от примененного материала и условий процесса 3—5 мм. Кремниевая монокристаллическая затравка представляла в сечении квадрат 3Х3 мм и имела кристаллографическую ориентацию [111].

Выращивание проводили в вакууме »10-3 мм рт. ст. Условия процесса подбирали так, чтобы мениск расплава над отверстием формообразователя был выпуклым, контакта поверхности растущего кристалла с кромкой формообразователя не происходило. Если по каким-либо причинам фронт кристаллизации опускался, управление процессом затруднялось, рост кристалла становился неустойчивым.

Выращивание ленточных кристаллов кремния было более сложным, чем выращивание кристаллов круглых профилей, в основном из-за трудности поддержания постоянного теплового режима. После прекращения процесса обнаруживалось, что оставшийся кремний после затвердевания прочно соединен с материалом формообразователя, и дальнейшее применение последнего невозможно. В этом случае для сохранения формообразователя целесообразно отделять его от расплавленного кремния специальным приспособлением.

Были получены кристаллы кремния круглой формы и кремниевые ленты сечением 4Х13 мм. Диаметр круглых кристаллов отличался от заданного формообразователем на ±0,1 мм, ширина ленты — на ±0,2 мм, толщина ленты выдерживалась без отклонений. Структура полученных кристаллов крупнокристаллическая; лишь один из плоских кристаллов на длине около 40 мм от начала имел монокристаллическую структуру, затем перешел в двойник и далее — в поликристалл. Обнаружено резкое уменьшение удельного электросопротивления кристаллов по сравнению с исходным материалом, имевшим электросопротивление порядка 10 Ом-см, что свидетельствует о диффузии бора Из материала формообразователя в расплав.

Нарушения монокристалличности в самом начале процесса выращивания можно объяснить недостаточной чистотой материала формообразователя и отсутствием симметрии теплового поля. Эти результаты в целом являются обнадеживающими, но, конечно, задача подбора, подходящего по всем показателям материала формообразователя для выращивания кремниевых лент, очень трудна и еще далека от окончательного решения.

Для Кремния, а возможно и для некоторых соединений AШBV, более перспективно использование вариантов способа Степанова с формообразователями, смачиваемыми расплавом. Такой вариант разработан, в частности, фирмой “Тусо Laboratories” применително к получению кристаллов сапфира и кремния с различной величиной и формой поперечного сечения.

Рис16.Схема процесса выращивания кремниевой ленты по методу пленочной подпитки при краевом ограничении роста:

1 — кварцевый тигель внутри сусцептора;

2—держатель формообразователя; 3—кремниевая лента; 4—столбик расплава; 5—индуктор; б—капиллярный канал формообразователя; 7 — расплалав

В литературе этот вариант получил название “выращивание с пленочной подпиткой при краевом ограничении роста” (иначе метод EFG как сокращение английского названия edge— defined, film—fed growth). Метод выращивания кремниевых лент с пленочной подпиткой при краевом ограничении роста применяет также фирма “Dow Corning Corp.”.

Схема выращивания кремниевой ленты приведена на рис.16. Расплав поступает из тигля на верхнюю плоскость формообразователя через узкий капилляр длиной до 12 мм за счет сил смачивания и останавливается у края внешнего периметра формообразователя благодаря изменению на 90° эффективной величины контактного угла.

При вытягивании профилированного сапфира в качестве материала формообразователя применяют вольфрам. Для вытягивания кремния формообразователь можно изготавливать из спеченного карбида кремния или графита. Перспективным материалом является также спеченная смесь порошков SiC—SiO2.

В качестве достоинств метода отмечаются следующие.

1. Возможность выращивания кристаллов любой желаемой формы поперечного сечения (трубки, нити, пластины и тонкие ленты).

2. Устойчивость процесса роста кристалла к механическим воздействиям и температурным флуктуациям, которые приводят лишь к перемещению фронта кристаллизации по высоте столбика расплава, не нарушая форму поперечного сечения кристалла.

3. Возможность выращивания на затравки с различной кристаллографической ориентацией.

4. Условия роста, способствующие хорошему отводу теплоты кристаллизации, обеспечивают высокую скорость кристаллизации и значение эффективного коэффициента распределения легирующих примесей между твердой и жидкой фазами, близкое к 1. Таким образом, содержание легирующей примеси в кристалле практически совпадает с содержанием примеси в расплаве.

5. Метод хорошо применим для выращивания профильных монокристаллов различных веществ (сапфира, тнталата бария и магния, фторида лития, сплава медь — золото, а также различных эвтектических материалов анизотропными свойствами).

Следует указать, что характеристики метода формообразования, примененного фирмой “Тусо Laboratories”, практически полностью совпадают с основными характеристиками одного из вариантов способа Степанова, предложенного и опробованного ранее С. В. Цнвиискнм, Ю. И. Контевым п А. В. Степановым, которые использовали вольфрамовые нагреватели, смачиваемые расплавом германия, для вытягивания монокристаллов в форме пластины и труб. Поэтому нельзя согласиться с авторами, которые считают особенностью способа Степанова использование несмачиваемых расплавом формообразователей и противопоставляют на этом основании способу Степанова разработанную ими технологию. Исследование различных видов чистого графита, а также графита, покрытого пленкой карбида кремния, показало, что для изготовления формообразователя наиболее подходящим по физическим свойствам является графит высокой плотности (более 1,9 г/см3) с зерном малого размера (менее 20 мкм).

В связи с тем, что проблема создания материала формообразователя, не взаимодействующего с расплавом кремния и не загрязняющего его, все еще окончательно не решена, советские исследователи уделяли большое внимание разработке методов формообразования, основанных на электродинамическом воздействии на расплав. Возможность осуществления такого варианта была отмечена в ряде работ А. В. Степанова, рассмотренных выше. Бесконтактное формообразование позволяет надеяться на получение более чистого выращиваемого материала и с более совершенной структурой. Часть экспериментов но выращиванию лент с использованием электродинамического воздействия на расплав проведена на модельном материале — олове. При ведении процесса по схеме, показанной на рис. 17а, наблюдалась нестабильность геометрии столба расплава. Вследствие этого колебалась толщина получаемой ленты и были случаи электрического пробоя с индуктора на расплав. Намного лучшая стабильность процесса получена при использовании комбинированного контактного и электродинамического формообразователя (рис. 176). Петлевой индуктор располагается во внутренней полости фигурного керамического формообразователя. Последний одновременно служит электрической изоляцией индукторов от расплава.. При включении индуктора расплав выдавливается вверх, и над верхним краем формообразователя образуется устойчивый достаточно высокий столбик расплава. При этом отсутствует непосредственный контакт зоны формообразования с керамикой, но не исключается возможность загрязнения расплава примесями материала контактного формообразователя.

Поэтому вполне понятно стремление исследователей разработать способ полностью бесконтактного электро - магнитного формообразования. В основу технологии может быть положена известная схема процесса бестигельного вытягивания с пьедестала: верхний торец цилиндрического слитка большого диаметра оплавляется индукционным способом; расплав удерживается силами поверхностного натяжения; затравку опускают в расплав и начинают вытягивание слитка меньшего диаметра, чем расплавляемый (питающий) слиток. Для электромагнитного профилирования применен индуктор специальной формы из медной водо - охлаждаемой трубки диаметром 4 мм. Авторы указывают, что расплав, отжимаясь от гантелеобразной петли индуктора, приобретает форму валика. Индуктор в процессе вытягивания опускается, а расходуемый пьедестал вращается и оплавляется. Частоту тока следует выбирать, исходя из следующих соображений: индуктор должен создавать на торце пьедестала расплавленную зону; электродинамическое воздействие на расплав под фронтом кристаллизации должно быть максимальным для создания определенной формы столба расплава при минимальном тепловом воздействии на вытягиваемый кристалл.

Расчет показал, что при выращивании пластин толщиной 2 - 4 мм оптимальной является частота тока порядка единиц мегагерц. Опытные плавки проводили на серийной установке, предназначенной для вертикальной бестигельной зонной плавки кремния, на частоте 5,28 МГц в атмосфере водорода и в вакууме. Выращивание осуществляли на затравках, вырезанных в направлениях и . Методом электромагнитного формообразования были получены кремниевые пластины шириной до 27 мм и толщиной 4—7 мм. Некоторые выращенные пластины были монокристаллическими.

Существенно, что при выращивании профилированных кристаллов способом бестигельного вытягивания с пьедестала важным параметром является высота фронта кристаллизации над поверхностью расплава. Увеличение или уменьшение высоты фронта кристаллизации приводит к изменению линейных размеров профиля кристалла — толщины и ширины. При отклонении формы индуктора от симметричной наблюдается неравномерность температуры расплава у фронта кристаллизации, следствием чего может быть перекос фронта но ширине пластины. При этом в процессе вытягивания пластина искривляется и “уходит” из щели в расширенную часть индуктора. Форма кристалла в этом случае отличается от задаваемой индуктором.

В результате этих экспериментов, выполненных во Всесоюзном научно-исследовательском институте токов высокой частоты им. В. П. Вологдина, выяснена возможмоность проведения расплавления торца пьедестала и профилирования выращиваемого кристалла на одной частоте одним и тем же индуктором.

РИС. 17.

Схема выращивания профильных кристаллов с применением электродинамического формообразования (а) и комбинированного контактного и электродинамического формообразования (б):

1 — индуктор; 5 — расплав; 3 — сформированный столб расплава; 4—затравка; 5—тянущий шток; б— вспомогательный контактный формообразователь

Во Всесоюзном научно-исследовательском институте электротер

Вернуться